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【CEM MARS 6】快速、高效、高通量的土壤全氟化合物提取方法

檢測樣品:土壤

檢測項目:氟化物

方案概述:在本研究中,我們探討了一種使用微波技術的高通量提取系統(tǒng)作為傳統(tǒng)PFAS樣品制備技術的替代方案。這種方法可以在不到一個小時的時間內(nèi)有效地從固體基質(zhì)中提取PFAS。提取物要么按照EPA1633進行凈化處理,要么稀釋后進行分析。對于PFAS土壤認證參考物質(zhì)(CRM),兩種提取后的工作流程都呈現(xiàn)了可接受的提取回收率和重復性。

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更新時間2023年12月05日

上傳企業(yè)培安有限公司

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引言

 

由于全氟化合物(PFAS)的持久性,人們對其在環(huán)境中的日益關注。關于PFAS的法規(guī)越來越多。為了這個行業(yè)的利益,擁有一種統(tǒng)一的方法來準確測定土壤以及其他固體基質(zhì)中的PFAS含量非常重要。此外,實驗室正在分析的樣品數(shù)量和類型正在迅速增加??紤]到PFAS容易受到污染以及這些化合物在土壤中的低濃度,提取PFAS可能是具有挑戰(zhàn)性的?,F(xiàn)有的技術主要是手動方法,既不快速也不簡單或高效。在本研究中,我們探討了一種使用微波技術的高通量提取系統(tǒng)作為傳統(tǒng)PFAS樣品制備技術的替代方案。這種方法可以在不到一個小時的時間內(nèi)有效地從固體基質(zhì)中提取PFAS。提取物要么按照EPA 1633進行凈化處理,要么稀釋后進行分析。對于PFAS土壤認證參考物質(zhì)(CRM),兩種提取后的工作流程都呈現(xiàn)了可接受的提取回收率和重復性。


 

材料和儀表


  • 在一次性離心管中提取

  • CRM:ERA(Waters公司的子公司)土壤中的全氟和多氟烷基物質(zhì)(項目#604)

  • 內(nèi)標物:Wellington加標PFAS提取標準品

  •  n=4,適用于所有提取樣品

 


土壤PFAS圖1.png

圖1.帶有40位離心管轉(zhuǎn)盤的MARS 6


 

方法

 

1. 將5克樣品+ 50 µL內(nèi)標物稱入離心管中,平衡30分鐘。

2. 向離心管中加入20毫升0.3%的甲醇氨水,并蓋上蓋子。

3. 渦旋混合。

4. 將離心管放置在MARS 6™轉(zhuǎn)盤上。在“方法”屏幕上輸入以下參數(shù):溫度:65°C,斜升時間:15分鐘,保持時間:15分鐘。按下“開始”按鈕。系統(tǒng)將自動執(zhí)行編程的方法并在完成后使樣品冷卻。

5. 以2800 RPM的速度離心樣品和提取物10分鐘。

6. 取出一部分提取物用于稀釋分析。剩余的提取物進行固相萃取凈化,按照EPA方法1633中的凈化程序進行操作。

7. 使用Waters Xevo TQ Absolute™進行分析。


 

結(jié)果


表1.CRM土壤提取物的可接受PT性能,無論是否使用SPE凈化

土壤PFAS表1.png


 

表2.提取土壤CRM的回收率和相對標準偏差,無論是否使用SPE凈化

土壤PFAS表2.png

 
 
 

土壤PFAS圖2.png

圖2.提取土壤CRM的回收率與認證值比較

 

土壤PFAS圖片3.png

圖3.萃取內(nèi)標的回收率


 土壤PFAS圖片4.png

 

圖4.萃取內(nèi)標的回收率

 

 

結(jié)論

 

MARS 6配備了一個40位離心管轉(zhuǎn)盤,能夠成功地從土壤CRM中提取PFAS。整個提取過程,一批處理40個樣品,不到一個小時即可完成,實現(xiàn)了快速高效的高通量PFAS提取。此外,研究還表明,使用和不使用SPE凈化都可以獲得相似的結(jié)果。這種方法利用批量微波系統(tǒng),為固體基質(zhì)的PFAS測試提供了一個簡單易行的解決方案,可以很容易地整合到任何實驗室工作流程中。

 

致謝

 

我們感謝沃特世公司對提取物進行分析。

 
 
 
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